熔融法:将碳酸钾与二氧化钛作为原料,通过研末混合均匀后,在1200℃~1500℃下熔融,然后冷却结晶后生成钛酸钾晶须,经此方法合成的钛酸钾单晶,其组成与反应物的组成近乎一致。但是产物收率较低、而且反应温度较高。
助溶剂法:将碳酸钾和二氧化钛作为原料,以钨酸钾与钼酸钾作为助溶剂加入到原料中,在900℃~1300℃下熔融,形成过饱和溶液并析出结晶,得到钛酸钾晶须。不可避免,它也有缺点,即助溶剂价格较贵、分离费用也高,很难控制成本。
KDC法(Kneading-Drying-Calcination):此方法属于改良后的烧结法,将钛酸钾与二氧化钛混合均匀后,用水将其制为浆液,经过干燥处理后,在1000℃~1100℃下进行高温反应,得到钛酸钾晶须。该方法得到的产物结晶性比烧结法得到的产物好,但是,其工艺比较复杂。
1.3.3 钛酸钾的应用以及研究现状
钛酸钾属于层状化合物,具有无毒性、化学不活泼性、光照下高稳定性等优点,钛金属氧化物作为研究紫外光响应的光催化剂。
钛酸钾作为钛酸盐一类中极具代表性的一种化合物,其来源广泛、化学催化潜力极高的优点,可以看出其应用前景十分光明。钛酸钾随二氧化钛含量的不同存在着多种形式的钛酸钾盐,其中使用价值最大的便是四钛酸钾与六钛酸钾。四钛酸钾具有良好的离子交换能力和化学活性,可以合成多种衍生物。六钛酸钾具有十分突出的力学性能、很好的化学稳定性以及耐热、隔热、耐磨性能等。
钛酸钾晶须可以承受1200℃高温,并且具有红外反射率高、热传导率极低的特性,可开发作为红外线反射涂料和隔热材料。例如钛酸钾晶须制作的耐火块在1200℃下,连续加热一年之后,仍没有异常现象出现。这就是用钛酸钾晶须的隔热性能开发出来的。硅树脂复合的涂层类产品被用作耐蚀涂料、绝热材料和润滑剂,具有较好的耐腐蚀、耐热隔热、耐候性,可以在防溅射材料、船舶蒸汽配管的涂层等场合中使用。在室温下固化得到的双液体系陶瓷涂料,可被用于机械、建材等的涂层, 它以硅酸盐作为主要粘合剂。
如今采用钛酸盐作为光催化剂,利用太阳能降解有机污染物的研究项目开展的如火如荼,其原因便在于可以在光照射下无选择性的使多种不同的有机染料脱色、降解,得到无毒无害的CO2、H2O等产物。有效的利用太阳能,并且没有二次污染。
现今为止,具有可见光响应的单纯的层状化合物光催化剂还没有报道。鉴于层状固体酸的独特的性质,以及太阳能中可见光所含能量的比例,研究具有可见光响应的光催化剂是具有使用价值和必不可少的。
1.4 本论文主要研究内容和意义
自从层状化合物光催化剂产生以来,人们研究的重点便是使层状光催化剂在可见光下响应程度提高。研究工作者们通过大量的实验进行了各种各样的改性处理,其中不乏一些优秀的方法使得产物在可将光下的光响应活性大大提升。本论文针对目前国内外有关光催化剂材料的研究现状,对层状四钛酸钾进行了几个方面的研究探讨。
(1)通过高温固相反应法制备四钛酸钾,将尿素作为N源制备N掺杂光催化剂,在不同温度下进行化学反应,考察温度对光催化剂催化性能的影响并找出最佳反应温度。
(2)以高温固相反应法得到的产物与尿素以不同比例混合均匀后,在最佳反应温度下进行掺杂反应,考察不同比例对光催化剂催化活性的影响并找出最佳混合比例。
(3)水热法合成:通过控制水热合成时间得到钛酸钾,以最佳含N量,在最佳反应温度条件下合成N掺杂光催化剂,考察不同水热时间对产物光催化性能的影响以及最佳的水热合成时间,并且比较钛酸钾合成方法优缺点。