2.2.1 主要化学原料与试剂
表 2-1 制备环氧苯乙烷的主要试剂
项目 名称 级别规格 厂家
1 苯乙烯 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
2 30%双氧水 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
3 硫酸锰 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
4 尿素 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
5 碳酸氢钠 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
2.2.2 仪器设备
(1) 玻璃仪器
表 2-2 制备环氧苯乙烷所需玻璃仪器等
项目 名称 型号 制造商
1 电子天平 MP10001 上海恒平科学仪器有限公司
2 磁力搅拌器 85-2型 上海禾汽化工科技有限公司
3 滴液漏斗 G.G.-17,250mL 上海禾汽化工科技有限公司
4 分液漏斗 G.G.-17,1000mL 上海禾汽化工科技有限公司
5 温度计 0-100℃ 上海精密仪器仪表有限公司
6 四口圆底烧瓶 1000mL 上海禾汽化工科技有限公司
7 直型冷凝管 19×2,300mm 上海迪奥生物科技有限公司
8 量筒 100mL 上海禾汽化工科技有限公司
9 烧杯 100mL 上海禾汽化工科技有限公司
10 烧杯 250mL 上海禾汽化工科技有限公司
11 烧杯 1000mL 上海禾汽化工科技有限公司
12 圆底烧瓶 50mL 上海禾汽化工科技有限公司
13 圆底烧瓶 100mL 上海禾汽化工科技有限公司
14 圆底烧瓶 500mL 上海禾汽化工科技有限公司
(2) 循环水真空泵
上海大研仪器有限公司制造。型号:SHZ-D(Ⅲ)。真空度:-0.098 MPa (约)。单嘴抽气量:10L/min。电机功率:180W。泵排量:90L/min。水箱容量:15L。
(3) 电子节能控温仪
上海大研仪器有限公司制造。型号:ZNHW。控温精度:±0.1℃。输出功率:1500W。温度:100℃。控温范围:25-400℃。
(4) 气相色谱仪
杭州科晓化工仪器设备有限公司制造。型号:GC1690。固定液:AT.SE-30。最高使用温度:300℃。柱长:50m。内径:0.32mm。膜厚:0.5um。柱箱温度范围:室温上15-399℃。柱箱控温精度:优于±0.1℃(200℃时测)。柱箱程序升温:五阶程升。各阶恒温时间:0-655min(增量1min)。氢火焰离子化检测器结构:圆筒型收集极、石英喷嘴。检测限:M < 2x10-11g/S (正十751烷异辛烷溶液)。热导检测器结构:半扩散式、四臂铼钨丝。灵敏度:≥1500mv. mL/mg (苯-甲苯溶液)。热导检测器飘移:≤100mv/30min。工作原理:以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱活毛细管色谱柱。由于样品中各组分载色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配,使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来[11]。
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