3.1 冻干装置组成 7
3.2 冻干装置系统 8
3.3冻干装置功能 8
3.4冻干装置结构 9
3.4.1 干燥箱体 9
3.4.2换热搁板 9
3.4.3.箱门 10
3.5冻干装置系统配置 11
3.5.1.搁板的升降系统 11
3.5.2制冷系统 11
3.5.3.导热媒体换循环的系统 12
3.5.4真空系统 12
3.5.5在线自动清洗系统 12
3.5.6在线蒸汽灭菌系统 13
4.真空冷冻干燥装置控制系统设计 14
4.1 概述 14
4.2工艺装置组成与各部分作用 14
4.2.1真空系统 14
4.2.2冷冻干燥系统 16
4.2.3.仪表、电气与控制系统 17
4.3 控制软件设计 20
4.3.1.梯形图设计 20
4.3.2 监控界面设计 28
5 抗生素冻干控制装置设计计算与元器件选型 31
5.1 工艺设备设计装备清单 31
5.2 冻干装置控制系统设计设计装备清单 32
5.3 软件程序清单 33
总结与致谢 34
参考文献 35
1 绪论
1.1 抗生素的冻干机原理
1.1.1 冻干的基本原理
在物理上,水有三个状态,O点是三个状态的共同点,OA是冰融解时的点。已知压力变小、沸点也会随之下降,(图1.1所示:压力小于等于646.5Pa温度小于等于0℃)压力在三个状态时,水分能不通过液相从而升华成汽态。据此可知,如果事先把液体状态的原产品冻结到了冰点,产品会从液态变成了固态,真空状态下,冰能够变成蒸汽状态最后消失,在真空的系统里,将水蒸汽凝结的机器,可以使的产物干燥。采用真空环境冷冻得到干燥结果的方法,也体现水态的变化过程,通常会发生在低温和低压的时候,所以,冻干基本的原理就是在低温和低压的时候传热和传质的体质。
冻干和热干不同,产品的水分在低于0℃时会冰冻成固体,并且在其表面升华达到干燥目的,产品在冻结的时候会保留在冰架,所以干燥后会发现产品的体积不会发生变化。冰升华的时候要依靠热量达到,所以对产品加热很必要,加热的板和产品升华后的表面都会形成一个特定的温度梯度,可以便于传热。产品冻干过程中会包括冻结、升华和二次干燥这几个阶段。
水的相图
冻结:把想要冻干的产品用冷却的设备冷到2℃,再放冷到大约一40℃的冻干箱体之中。关上干燥的箱体,把制冷剂(氟里昂、氨)以较快速度加入,可以让产品冷冻速度加快,可以克服溶液过冷这个现象,让产品完全冻结,就可以进行升华的过程。
升华:产品升华在真空状况下进行,压力在降低的过程,要保证箱体内的物品是处在冰冻的状态之下的,这样可以防止容器内的产品漏出。等到箱体内压力降到一定的程度之后,可以打开罗茨的真空泵或者真空的扩散泵,把压力降低到了60度以下,冰就会开始升华,水蒸气在冷凝的器内会结成变成冰晶的形式。冰的升华要采用加热的系统,搁板被加热之后再给冰升华需要的热量。
二次干燥:升华时,产品温度不应该超过最低的共熔点,防止产品会因此而产生僵块的状况和在外观上的缺损,这个阶段,搁板的温度应该被控制在10℃左右。产品二次干燥消失的水分是结合了的水分,固体的表面蒸气压会不断的降低,干燥速度也出现了下降。如果保证了产品质量,那么这个阶段应升高搁板的温度,水分可以更快的蒸发,搁板的温度加到30到35度就可,产品的冻干曲线(经过实验出现的温度、时间和真空度的曲线),可以体现产品温度和搁板的温度一致从而干燥。
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