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    表3.7 电解能耗与单耗
    实验号    能耗    产量    单耗
    1    84.94    37.32    2.28
    2    69.66    38.42    1.81
    3    67.44    39.44    1.71
    4    56.84    40.51    1.40
    由表3.7可以看出实验四的单耗是最低的,所以阳极液浓度高可以使生产的单耗降低。
    3.4 所得产物的1H-NMR验证
    溴1-乙基-3-甲基咪唑的核磁谱图
    得到的产品所得产品用1H-NMR (D2O,400MHz)解析得到:
    δH1.5(t,3H),3.9(s,3H),4.25(m,2H),7.5(s,2H),8.7(s,1H)。
     1-    乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(不纯)的核磁谱图
    得到的产品所得产品用1H-NMR (D2O,400MHz)解析得到:
    δH1.4(t,3H),1.8(s,3H),3.77(s,3H),4.2(m,2H),7.4(s,2H),8.6(s,1H)。
     1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(纯)核磁谱图

    得到的产品所得产品用1H-NMR (D2O,400MHz)解析得到:
    δH1.3(t,3H),1.8(s,3H),3.7(s,3H),4.1(m,,2H),7.4(s,2H),8.6(s,1H)。
    由以上谱图可以验证所制得的产品的结构为
     
    3.5 溴离子含量分析
    这里离子液体中溴离子含量是用硝酸银滴定法分析。各取100g常规法制备和电化学法制备的离子液体EmimAc产品各配成500ml溶液,再取1%硝酸银溶液,用过量的硝酸银溶液滴加EmimAc产品测定Br-的含量。具体步骤如下:
    取100g常规法制备和电化学法制备的离子液体EmimAc产品用去离子水溶解各配成500ml溶液,再用1%的硝酸银溶液向两溶液各加入过量,静置半小时,再各自加入1%硝酸银溶液,看到没有浑浊,则硝酸银已过量。过滤取滤饼称量,得电化学法制备的EmimAc产品所得沉淀为2.35g、溴离子含量1%,常规化学法制备的EmimAc产品所的沉淀为11.75g、溴离子含量5%。
    可见电化学方法合成产品的卤素较少,纯度相比要高很多。

    表3.8 电解确定的条件表
    试验号    摩尔比    时间/h    产率/%    卤素/%
    1    1:1.05    17    87.8    2.8
    2    1:1.1    12    90.4    1.7
    3    1:1.15    9    92.8    1.3
    4    1:1.2    8    95.6    1
    由表3.8可以确定实验四的条件是最优的反应配比,阳极液溴乙基-3-甲基咪唑:阴极液冰醋酸投料摩尔比=1:1.2。
    3.6 电化学法制备离子液体的优点
    与常规化学法相比,电化学法制备离子液体体现了如下优点:
    1. 化学法制备需要大量的乙醇作为反应介质,并且用到大量的二氯甲烷作为除盐溶剂,其中二氯甲烷溶剂容易挥发且有较大环境毒性。而电化学法用的是水作为反应介质,环境友好。而且去离子水比乙醇也更便宜,符合经济效益。
    2.化学法制备时,反应繁复,需要反应至少20小时,而电化学法只需要电解几个小时,耗电量很少,较化学法有更低的能源消耗。
    3.化学法制备的离子液体卤素含量为5%,电化学法制备的离子液体卤素含量为1%,较化学法大大降低。
    4.化学法制备时,生成大量副产物溴化钾,电化学法制备时生成大量的液溴,而液溴是一种价格相对较高的溴化试剂,综合考虑有更大的经济效益。
    5. 化学法制备无法较大批量生产,而电化学法完全可以进行较大的工业化生产,一批次生产量可以是化学法制备的几倍,符合工业化经济效益。
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