1.6 课题研究目的和意义
本课题的目的是通过实验,利用电化学法得到合理的合成方案,然后通过物料计算、能量计算等手段建立一套切实可行的合成、纯化咪唑类离子液体的方法,主要采用电化学的方法制备含咪唑阳离子的离子液体,采用核磁共振氢谱和电喷雾质谱确证离子液体的结构,最终成功以电化学法制备得到纯度高、质量优的咪唑型离子液体。
离子液体作为一种新型的绿色环保溶剂,由于离子液体具有良好的导电性;电化学稳定电位窗口;几乎没有蒸气压、不挥发;具有较大的稳定温度范围、较好的化学稳定性;通过阴阳离子的设计可调节其对水、无机物、有机物及聚合物的溶解性;酸度可调等。使其在化学、化工等领域得到广泛应用[27]。目前对离子液体的研究主要集中在新型离子液体的合成、其物理和化学特性的表征及作为溶剂和电解质的应用研究等方面。自20世纪80年代以来,化学品电合成的研发工作一直保持强劲态势,主要特点在于研发目标的调整,即不再是像过去那样强调大吨位化学品的制备,而是把重点放在规模仅为1~104吨/年的精细化学品或专用化学品的电合成,同时展示出电化学路线作为“绿色生产过程”的广阔前景。电解工业的能耗巨大,世界各国电解工业的耗电量约占总发电量的6%,因此降低能耗与开发新产品、提高产品品质一样,成为推动电解技术进步的动力。[28]
本课题以电化学法制备咪唑型离子液体,通过电解所形成的气体从电化学反应池中移去,剩下的目标阴、阳离子通过电化学反应池中离子交换膜形成最终的离子液体。采用此方法合成的离子液体在经过除水后纯度可达96%,卤素离子含量可低于1%。使得离子液体在各方面都能称得上是绿色环保溶剂,对环境、社会、经济、化学领域等都有深远意义。
2.实验方法和实验内容
2.1 实验材料
2.1.1 实验的试剂和仪器
表2.1 主要试剂列表
试剂/仪器 规格 生产产家
N-甲基咪唑 工业级 江苏盐城百益化工有限公司
溴乙烷 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
乙酸乙酯 分析纯 上海化学试剂有限公司
乙醇 化学纯
二氯甲烷 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
冰醋酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
醋酸钾 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
去离子水 自制 上海应用技术学院
表2.2 主要仪器列表
仪器 规格 生产厂家
智能升降恒温水浴锅 W501 上海道京仪器有限公司
直流稳压稳流电源 WY-4040 上海海星仪器有限公司
旋转蒸发仪 SHZ-D(III) 巩义市予华仪器有限责任公司
调温电热套 PTHW型 巩义市予华仪器有限责任公司
塑料电解槽 自制 华东理工大学仪器厂
循环水式多用真空泵(水泵) SHB-ⅢA 郑州市上街华仪器厂
旋片式真空泵(油泵) 2XZ-λ型 郑州市上街华仪器厂
电子秤 良平仪器有限公司
2.1.2 试剂的物理常数
表2.3 试剂理化性质列表
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