2.2.1 阳极反应
酸性镀铜时,阳极正常溶解的反应为:
Cu -2e-→Cu2+ (4)
当阳极不完全氧化时,可能有反应:
Cu -e-→Cu+ (5)
阳极附近Cu+积累会导致发生歧化反应,即:
2Cu+ →Cu2+ + Cu (6)
从而产生金属铜粉(阳极泥的主要成分),它的产生会使阴极镀层产生毛刺。为了消除毛刺,除了对电解液加强过滤,还应该采用含磷的铜阳极。
2.3 添加剂的机理与作用
2.3.1 N(乙撑硫脲)、M(2-巯基苯并咪唑)、SP(聚二硫二丙烷磺酸钠)
含有巯基(-SH)的杂环化合物或硫脲的衍生物和二硫化物称为第一类光亮剂。
(1)含有巯基的杂环化合物和硫脲的衍生物:这种光亮剂既有较好的光亮作用,也有较好的整平作用,在电镀中,只要选择得当,就能获得整平性好、光亮度高的镀层。
(2)二硫化合物:这类化合物在溶液中的作用是使镀层细致,提高电流密度。
2.3.2 P(聚乙二醇)、C(十二烷基硫酸钠)
聚醚类表面活性剂称为第二类光亮剂,聚醚类非离子型或阴离子型表面活性剂效果较好。若不加这类光亮剂,则得不到镜面光泽和整平性能良好的铜镀层。这是因为此类光亮剂除了有润湿作用可消除铜镀层产生的针孔和麻点,还能在阴极界面上产生定向吸附,从而提高了阴极极化,使镀层结晶细致。同时使用这类光亮剂还能增大光亮区范围。
2.3.3 氯离子
在光亮镀铜电解液中必须有少量Cl-才能得到全光亮镀层,其含量一般为20-100mg/L。含量过低,电解液的整平性和镀层光亮度均下降,且易产生光亮树枝状条纹,严重时镀层粗糙甚至烧焦;含量过高时,光亮度下降且低电流密度区不亮。Cl-在酸性镀铜电解液中的作用,可能是由于Cl-在电极表面有较强的吸附作用;并与Cu+形成CuCl-2(对电极表面的Cu+起稳定作用),降低了Cu+的放电速度,且防止Cu+发生歧化反应,从而使铜镀层致密。另外,Cl-的存在可能对前两类光亮剂在电极表面的吸附起协同作用,所以Cl-是必不可少的,它通常以盐酸或氯化铜的形式加入[17]。
值得注意的是:在配制电解液的过程中,从清洗到配制都要使用蒸馏水,确保没有引入额外的Cl-杂质,否则实验很可能会失败。
2.4 工艺研究方法
实验设计是对实验进行科学合理安排,已达到最好的实验效果。由于本课题的题目的是选择最佳磁场强度及微粒浓度的工艺条件,所以实验的设计方向是优化实验:其目的是高效率的找出实验的最优实验条件,按照实验因素的数目不同,又可以分为单因素优化实验和多因素优化实验。
(1)单因素优化实验
单因素优化实验法是指在安排实验的过程中,影响实验指标的因素只有一个。实验的任务是在一个可能包含最优点的试验范围内寻求这个因素的最优的取值。
在大多数试验情况下,影响实验指标的因素不止一个称为多因素度试验设计,但是虽然影响实验的因素很多,但是只考虑一个影响最大的因素,其余的因素都固定在理论或经验上的最优水平不变。这种情况也属于单因素试验法。
(2)多因素优化实验
在生产过程中影响试验指标的因素很多,需要从众多的影响因素中挑选出少数的几个主要影响因素。对实验进行选择,常用的多因素优化实验有因素轮换法和正交试验法。
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