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3.1.4实验材料与装置
（1）首先要对配制的光亮镀液进行赫尔槽试验测定，确定光亮镀铜最佳工艺条件。实验装置图如下图3.1：
a赫尔槽试验 b赫尔槽规格尺寸
图3.1 赫尔槽实验装置图
（2）本实验采用大小槽结合实验，实验选用约400mL、300mL长方形槽为电镀槽，阴极是规格为20mm×300mm×1mm的纯铜基体材料，阳极是规格为40mm×70mm×5mm的磷铜阳极。所用电源由电化学工作站提供，预镀光亮铜时用约400mL的槽子；复合镀铜时用约300mL的槽子，同时施加磁场，加入分散好的粒子。实验装置图如下图3.2：
图3.2 电镀铜实验装置图
3.2 工艺流程
细砂纸打磨——水洗——碱性化学除油——水洗——稀硫酸洗——水洗——预镀光亮铜 (10min)——水洗 (复合镀槽中加磁场，加分散微粒，自然吸附5min后再电镀铜)——复合镀铜(60s)——水洗——吹干——切3片——袋中保存，待测
3.3 前处理工艺
（1）细砂纸打磨：采用磨料粒度为280-320#的细砂纸对铜片表面进行打磨，一方面为了使其表面更加平整，从而获得厚度均匀的镀层；另一方面也能除去一部分表面油脂。
（2）碱性化学除油工艺：当带有油污的镀件放入碱性除油液中时，皂化油可与碱发生皂化反应，反应的生成物肥皂和甘油都能很好地溶解于水中；此外碳酸钠除了具有缓冲作用，还有一定的乳化作用；磷酸三钠也有缓冲作用，生成物易被水洗去。
碱性化学除油工艺配方见表3.3：
表3.3 碱性化学除油工艺
工艺规范 含量(g/L)
氢氧化钠（NaOH）
碳酸钠（Na2CO3）
磷酸三钠（Na3PO4.12H2O）
硅酸钠（Na2SiO3）
温度/℃
时间/min
适用范围 8~12
50~60
50~60
5~10
80~90
1~3
一般铜及其合金
（3）酸洗除锈工艺：铜片在空气中放置生成的氧化物多用稀硫酸除去。
Wt（H2SO4）= 4% ~ 6%
3.4 赫尔槽试验
（1）首先要配制光亮镀铜溶液，镀液配方见表3.4：
表3.4 赫尔槽试验配方与工艺
工艺规范 含量(g/L)
五水硫酸铜
浓硫酸
2-巯基苯并咪唑
乙撑硫脲
聚二硫二丙烷磺酸钠
聚乙二醇
十二烷基硫酸钠
Cl-
温度/℃
时间/min
电流强度/A
搅拌方式 200
60
适量
适量
适量
适量
适量
0.004~0.01
室温
10
2
空气搅拌
（2）通过添加剂与Cl-用量的调节，来观察镀件的光亮程度及光亮区域，从而来确定最佳光亮镀铜的配方与工艺条件。