① 事先将0.01gγ-Fe2O3@SiO2微粒稀释到20mL蒸馏水中,放入超声波清洗机中超声分散1h。
②预镀光亮铜:电流密度2A/dm2,400mL方形镀槽中加入预先配制好的光亮镀铜溶液350mL,室温电镀10min;复合镀铜:电流密度2A/dm2,300mL方形镀槽中加入预先配制好的基础镀铜溶液250mL,室温电镀60s。
③复合镀铜过程:电磁铁紧贴着阴极的镀槽壁上,通过电磁铁的电流强度I=0.01A,分别取分散好的微粒溶液2mL、4mL、6mL、8mL,具体影响见后图4.5、图4.6、图4.7、图4.8。
3.6.2 磁场强度影响试验
固定γ-Fe2O3@SiO2微粒浓度,通过改变电磁铁的电流强度来改变它产生的磁场强度,从而得出磁场强度对复合镀层的影响情况。
①事先将0.03gγ-Fe2O3@SiO2微粒稀释到60mL蒸馏水中,放入超声波清洗机中超声分散1h。
②预镀光亮铜:电流密度2A/dm2,400mL方形镀槽中加入预先配制好的光亮镀铜溶液350mL,室温电镀10min;复合镀铜:电流密度2A/dm2,300mL方形镀槽中加入预先配制好的基础镀铜溶液250mL,室温电镀60s。
③复合镀铜过程:电磁铁紧贴着阴极的镀槽壁上,取分散好的粒子8mL,调节通过电磁铁的电流强度I分别为0.20A、0.15A、0.10A、0.05A、0.01A、0.005A,具体影响见后图4.9、图4.10、图4.11、图4.12。
4 实验结果与讨论
4.1 前处理结果与讨论
(1)细砂纸打磨:为了使铜基体与预镀层之间的结合力良好,故需要把基体打磨的尽量平整一些,如果选用较粗糙的砂纸,会使其表面更加不平整,所以选用磨料粒度为280-320#的细砂纸对铜片表面进行打磨是比较合适的。
(2)碱性化学除油工艺:铜片在加工、运输、存放过程中常常会有灰尘和油污附着在其表面,为了使铜片的预处理达到最佳的效果,本工艺使用了表3.3的碱性化学除油配方工艺,经过该配方除油后,将经除油后的制件在清水中浸渍后取出,表面形成了一层均匀的水膜,当表面的水流下后,表面仍然是完全湿润的,说明在该除油工艺达到了极佳的效果。其中碳酸钠对铜片没有明显的腐蚀作用,并且碳酸钠吸收到了空气中的二氧化碳,能部分转变成碳酸氢钠,对溶液的pH值有良好的缓冲作用。磷酸三钠具有碳酸钠的优点,除油和缓冲效果较好,除此之外还具有一定的乳化作用,产物的水洗性好。
(3)酸洗除锈工艺:铜片在空气中放置生成的氧化物多用稀硫酸除去,实验中用质量分数为4%-6%的稀硫酸除去氧化层是比较适宜的。
4.2 赫尔槽试验结果与讨论
由于固定体积的电镀液中硫酸铜和浓硫酸的用量已经确定了,就只剩下确定各种添加剂的用量了。结合以前电镀基础实验的实践,我已经了解到各种添加剂的用量都很少,即使用分析天平称量也不准确,很有可能用多,所以首先我就把各种添加剂稀释成溶液,分别为:0.5g/L的2-巯基苯并咪唑,0.6g/L的乙撑硫脲,1.8g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠,5g/L的聚乙二醇,3.75%的HCl。
经过多次的赫尔槽试验,我终于镀出了光亮区域,由公式3.1计算出光亮区域的电流密度,并加以试验,从而确定了光亮镀铜溶液的配方工艺,如表3.5。
4.3 预镀光亮铜试验结果
由于赫尔槽试验的成功,所以每一次的预镀结果都非常理想,表面很光亮,没有出现起皮、发花、皱纹等缺陷,预镀光亮铜很成功。
4.4 复合镀铜试验结果与讨论
4.4.1 γ-Fe2O3@SiO2微粒浓度影响试验结果与讨论
(1)1块永磁铁
由于使用了1块永磁铁,预想可能会产生环形磁场使γ-Fe2O3@SiO2微粒定向向阴极移动,改变γ-Fe2O3@SiO2微粒的用量,分别为2mL、4mL、6mL、8mL、10mL,其对应复合镀层的电子扫描显微镜图像如下图4.1中的a、b、c、d、e:
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