本课题的实验设计采用的是单因素优化法,通过单因素轮换法,在磁场强度,微粒浓度两个因素间的轮换确定最佳工艺条件。
2.5 电镀溶液性能测定
为了使镀铜层光亮,减轻表面缺陷,首先对配制的镀液进行赫尔槽试镀,通过观察不同电流密度区的镀层外观,来确定光亮镀液各组分的含量,进而确定光亮区的电流密度,来选定适合的电镀工艺条件。
2.6 复合镀层测试与表征
2.6.1 复合镀层外观测定
检验时用目力观察,按照外观可将镀件分为合格的,有缺陷的和废品三类。外观不良包括有针孔、麻点。起瘤、起皮、脱落、阴阳面、斑点、烧焦、暗影、树枝状和海绵状沉积层以及应当镀覆而没有镀覆的部位等缺陷。
2.6.2 复合镀层组分及各组分含量的测定
使用德国布鲁克AXS有限公司生产的APEX2型电子能谱仪来测定复合镀层的元素组成及其含量。分析出复合镀层电子能谱图及复合镀层各组分含量表,进而比较出不同磁场强度、不同微粒浓度下复合镀层中微粒的含量,优化出较高微粒含量对应的适宜的磁场强度和微粒浓度。
2.6.3 复合镀层中微粒分布情况的测定
使用日本日立电子有限公司生产的S-3400型扫描电子显微镜来观察复合镀层中微粒的大致分散排布情况。具体方法是对镀件进行取样制片,放入电镜样品室里,利用电子与物质之间的相互作用,选择观测区域及不同的放大倍数,就能对此区域进行拍照,从而观测到微粒的分散排布情况。进而比较出不同磁场强度、不同微粒浓度下复合镀层中微粒的分散排布情况,优化出粒子排布均匀且高含量下的磁场强度和微粒浓度。
3 实验内容
3.1 实验主要仪器及试剂
3.1.1 实验材料
基体材料为铜片,规格20mm×70mm×1mm;使用磷铜阳极;1块永磁铁;1块电磁铁
3.1.2实验试剂
参考了整个光亮镀铜的工艺配方以及前后处理工艺,最终确定了实验所用到的试剂。
实验中所用的主要试剂见表3.1。
表3.1 主要实验试剂
试剂 规格 生产厂家
硫酸(98%) 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
盐酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
五水硫酸铜 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
2-巯基苯并咪唑 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
乙撑硫脲 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
聚二硫二丙烷磺酸钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
聚乙二醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
十二烷基硫酸钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
碳酸钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
磷酸三钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
硅酸钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
蒸馏水 上海应用技术学院
注:γ-Fe2O3@SiO2米粒形微粒提前已经制备好
3.1.3 实验仪器
除了实验中所用到的玻璃仪器,如玻璃烧杯、试剂瓶、锥形瓶、量筒等,其他实验中所用的主要仪器见表3.2。
表3.2 主要实验仪器
仪器 型号 生产厂家
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