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本实验所用气相色谱质谱联用仪条件：实验采用的是Thermo Finnigan公司的Finnigan Trace DSQ气相色谱/质谱联用仪。色谱柱为DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度为60℃，并采用程序升温控制，以20℃/min的升温速率升至220℃。
2.3.3 KM900手持式烟气分析仪
KM900手持式烟气分析仪是英国KANE公司生产的，它主机尺寸为220mm×120mm×55mm，体积小巧，操作方便，可测量氧气、二氧化硫、一氧化氮、一氧化碳及烟气温度，环境温度和烟道动/静压力，它可以存储多达150组测试结果。该仪器测量一氧化碳浓度时分辨率是1ppm，精度是±5%读数，其测量范围是0~10000ppm。
2.4 实验准备
2.4.1 反应器恒温区的确定
反应器两端热量散失比较严重，所以为了确定反应器有效反应区，精确计算反应停留时间必须确定反应器恒温区的体积。本实验使用的哈斯特镍合金反应器总长为300mm，内径为4mm。反应恒温区长度的具体测量方法：将热电偶（Φ1mm×400mm）插入测温阱最上端，保持1min后记录温度，然后每往下10mm用热电偶测试一次温度，并将温度和距离的数据绘制成图，确定出温度较稳定的区域，实验所得反应器内的温度分布曲线如图2.2所示。
图2.2 反应器内温度分布
由图2.2可以看出：从距反应器顶点9cm到23cm的区域内，温度基本保持稳定，改变量不超过1℃/cm。在这段区域内温差最大为5℃，对实验影响较小，可以将这一区域近似看成恒温区，因此，本实验所用反应器能在其中心区约长14cm处保持恒温，测试结束后将热电偶固定置于反应炉中心。
2.4.2 蠕动泵流量的校正
实验使用的是BT00-100M卫生级蠕动泵，由于蠕动泵显示屏上的示数并不是它的实际流量，所以需要对蠕动泵进行校正。为保证流量校正的真实性和准确性，所以采用原料全氟己酮进行校正。校正方法：首先确定一个蠕动泵设定值，然后测出在这个设定值下的某段时间内流出的液体体积，记录下这个时间和体积，重复两次，以取平均值；然后改变蠕动泵设定值，重复刚刚的步骤。蠕动泵流量校正取了四个设定值，所测实验数据列于下表2.3中，作得校正曲线如图2.3所示。
表2.3 蠕动泵校正数据
蠕动泵设定值 测量体积/mL 测量时间/min 测得流量/mL/min 流量平均值/mL/min
0.5 4 26.2 0.153 0.154
2 13.0 0.154
1.0 4 13.4 0.299 0.299
2 6.7 0.299
1.5 4 9.2 0.435 0.435
2 4.6 0.435
2.0 4 6.9 0.580 0.584
2 3.4 0.588
图2.3 蠕动泵设定值与实际流量的校正曲线
图2.3的校正曲线可以通过线性回归得到其线性方程式，结果为y=0.292x。当蠕动泵设定值为1.3和0.5时，通过方程式可计算得液体原料的实际流速分别为0.380mL/min和0.146mL/min。由于原料全氟己酮极易冷凝，所以其气体流量不易标定，这里利用PR(Peng–Robinson)方程对其进行理论上的计算。PR方程是D.Y.彭和D.B.鲁宾逊于1976年提出的，此方程在预测液体饱和体积时具有较高的精度。PR方程表达式如下[21]：
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