表2-3 丙酮缩氨基硫脲的规格
序号 项目 结果
1 外观 白色片状结晶
2 熔点 179-180℃
(5)阻聚剂
本设计采用对壬基苯酚作为阻聚剂。
表2-4 对壬基苯酚的规格
序号 项目 结果
1 外观 淡黄色粘稠液体
2 相对密度 0.94-0.95(20/20℃)
3 沸点95% 283-302℃
(6)缓冲剂
碳酸钠、三聚磷酸钠、磷酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸铵。本设计采用磷酸钙。
表2-5 磷酸钙的规格
序号 项目 结果
1 化学式 Ca3(PO4)2
2 分子量 310.18
3 外观 白色无定形粉末
4 熔点 1670℃
5 密度 3.14g/cm3
(7)其他助剂
a.pH调节剂
氯乙烯悬浮聚合的pH值控制在7-8,即在偏碱性的条件下进行聚合。这样可确保引发剂良好的分解速率,分散剂的稳定性防止因产物裂解时产生的HCl,造成悬浮液的不稳定,进而造成黏釜、清釜、传热的困难,并影响产品的质量。为此需要加入水溶性碳酸盐、磷酸盐、醋酸钠等起缓冲作用的pH调节剂。
b.防止黏釜剂
在氯乙烯的悬浮聚合中,存在着黏釜现象,它不但影响聚合的传热,也影响产品的质量。另外,人工清釜劳动强度大,条件恶劣,影响工人健康。常用的防止黏釜的方法有选择合适的引发剂;在水相中加入水相阻聚剂如次甲基蓝、硫化钠等;在釜壁、搅拌器等设备上喷涂一定量的防黏釜剂,常见的防黏釜剂如水浴黑、亚硝基P盐,还有多元酚的缩合物等。一旦发现有黏釜现象,采用高压(14.7-39.2Mpa)水冲洗法清洗。
c.泡沫抑制(消泡剂)
邻苯二甲酸二丁酯、(未)饱和的C6-C20羧酸甘油酯等。还有热稳定剂、润滑油等。
(8)聚合温度与压力
a.聚合温度
氯乙烯悬浮聚合温度的高低决定着聚合产物的相对分子质量大小,因此,当配方确定以后必须严格控制聚合的温度。在实际生产中,一般控制在指定温度的±0.5℃范围内,最好是控制在±0.2℃范围内。并且,要确保温度控制平稳,要有降温处理手段,防止出现异常现象,一般采用大流量低温差循环方式。最好采用计算机数控联机质量控制系统。
B.聚合压力
在聚合温度下,氯乙烯有相应的蒸汽压力,只有在聚合末期,最大单体聚合后,压力才明显下降。
2.3 工艺路线的选择
2.3.1 工艺路线选择的原则
工艺路线的选择即生产方法的选择。轻化工产品生产的特点之一就是生产方法的多样化。如果一种产品的生产只有一种定型的生产方法,那么在工艺路线上就无须选择;另一种情况,如果一种产品的生产有几种不同的生产方法,这就要对不同的工艺路线逐个进行分析研究,通过比较分析,从中找出一条符合实际的最好的工艺路线。工艺路线一经确定,即可进行工艺流程的设计,因此,工艺路线是工艺流程设计的依据。
1.先进性
2.可靠性
3.结合国情,因地制宜
综上所述,本设计采用乳液悬浮法在引发剂作用下发生加成反应制取聚氯乙烯树脂。
2.3.2 聚氯乙烯悬浮法具体工艺路线
(1)聚合
悬浮聚合的过程是先将去离子水用泵打入聚合釜中启动搅拌棒,依次将分散剂溶液、引发剂及其他助剂加入聚合釜内。然后,对聚合釜夹套内通入蒸汽和热水,当聚合釜内温度升高至聚合温度(50-58℃)后,改通冷却水,控制聚合温度不超过规定温度的±0.5℃。当转化率达60-70%,有自加速现象发生,反应加快,放热现象激烈,应加大冷却水量。待釜内压力从最高0.687-0.981Mpa时,可泄压出料,是聚合物膨胀。因为聚氯乙烯粒的疏松程度与泄压膨胀的压力有关,所以要根据不同要求控制泄压压力。 年产100万吨聚氯乙烯生产工艺过程的初步设计(7):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_2220.html