1.1.2 能谱仪的结构与原理
EDS结构,其组件包括半导体探测器,前置放大器和多通道脉冲分析仪。 其能量X射线光子的元素分析。 X射线光子是锂漂移硅Si(Li)检测器,用于接收电脉冲信号,信号的幅度随着X射线光子的能量和变化而变化。 然后在多通道脉冲高度分析器中通过变形对脉冲信号进行放大,然后根据X射线光子的能量和强度来告知样品的类型和高度。
X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基础和不断来使用的、具有成分分析能力的办法,一般被称为X射线能谱分析法,简称EDS或EDX方法。它是分析电子显微方法中最基础、最有效、最重要的分析方法,所以一直被大量地使用。
特征X射线的产生
入射电子的特征X射线在层中形成,使得电子激发产生的现象。 碰撞后的内壳电子跳过费米能级高,在电子轨道的电子轨道中发生的空位进入外壳层进入其余的发射特征X射线的能量。 当电子的高能级落在空位时,遵守规则选择(选择规则),使得仅允许满足对于特定跃迁的轨道量子数变化l AL =±1。 特征X射线,能量的一些部分,所以后显示铺好光谱,通过其能量值可以确定什么类型的元素,根据强度和光谱分析可以确定其含量。
此外,除了产生X射线之外,在该过程中形成从激发态到基态的内壳空位,而且还发射俄歇电子。 通常,随着原子序数增加,X射线(荧光替代)的概率变得更大,然而,其产生俄歇电子一起减少了机会。 正如EDS对样品中重元素的分析一样,用于分析痕量杂质元素的过程,可以说是非常有效的。
X射线探测器的种类和原理
对于由X射线产生的该样品的表征,有两种观察铺设的光谱的方式:X射线能量谱法(EDS:能量X射线光谱法)和波长X射线光谱法(WDS:X波长射线光谱)。在分析电子显微镜中将采用EDS的高速检测。来自样品的X射线通过测量进入检测器的角度站。
对于用于EDS的X射线探测器,通常与高纯度单晶硅半导体轨道锂固体检测器(SSD固态检测器)混合。 SSD是固体电离空间,当X射线入射到输出腔室并且X射线能量与电荷成比例时。充电FET(TEF:场效应晶体管)一起产生与电荷量成比例的脉冲波峰值电压。多通道脉冲高度分析仪(多通道脉冲高度分析仪)测量其峰值和脉冲数。以这种方式,可以得到一个轴表示X射线能量,水平轴表示照片编号到垂直轴的X射线谱。
为了使硅锂稳定性和较低的热噪声FET,通常测量并必须用液氮EDS检测器冷却。检测器保护窗检测两种,其性能和用途不一样。
(1)铍窗口型(beryllium window type)
用厚度为8~10μm 的铍薄膜制作窗口来保持探测器的真空,这种探测器使用起来比较容易,但是,由于铍薄膜对低能X射线的吸收,所以,不能分析比Na(Z=11)轻的元素。
(2)超薄窗口型(UTW type : ultra thin window type )
保护膜是沉积了铝,厚度0.3~0.5μm 的有机膜,它吸收X 射线少,可以测量C(Z=6)以上的比较轻的元素。但是,采用这种窗口时,探测器的真空保持不太好,所以,使用时要多加小心。最近,对轻元素探测灵敏度很高的这种类型的探测器已被广泛使用。
EDS的分析技术
(1)X射线的测量
来自样品架的连续X射线和散射的X射线被排放到X射线检测器中,进入光谱的背景,有必要观察实际情况的人为错觉的形成。 为了从散射的X射线减少样品架,可以在样品架中使用铍。 对于样品支撑,用于元素分析的栅格也用于不同材料的物体。 当用电子束强度照射样品时,产生大量的X射线时,系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead,它可以用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率ROUT来表示: Tdead=(1-ROUT/RIN)×100%