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2 实验原理与方法
2.1 实验原理
2.1.1 同时蒸馏萃取法（SDE）的原理和特点
SDE的工作原理是含有样品组分的水蒸汽和萃取溶剂蒸汽在一定的装置中充分混合，冷凝后两相充分接触实现组分的相转移，且在反复循环中实现高效的萃取。
当用密度比水重的与水不互溶的有机溶剂(如二氯甲烷)作萃取溶剂时，右边的烧瓶1中盛有试样(固体粉末或液体)与水的混合液，左边的烧瓶2内盛有萃取溶剂。同时加热烧瓶1和2至合适温度，使瓶内液体沸腾产生各自的蒸汽。夹带着组分的水蒸汽和萃取溶剂的蒸汽分别沿导管3和4上升并进入冷凝器5的上部，两股蒸汽充分混合后在冷凝管表面逐渐被冷凝，同时形成相互充分接触的液膜。
于是，在沿冷凝管下流的过程中，冷凝的水相中的组分连续不断地被冷凝的有机溶剂所萃取，最后流入冷凝管下方的U形相分离器6中后分层，密度小的水溶液在上层积聚并逐渐充满U形管的右臂，而密度大的含有组分的有机溶剂在下层积聚并逐渐充满回流入烧瓶1；同样，当在左臂积聚的有机溶剂液面达到并高出回流支管8后，含组分的有机溶剂自动回流入烧瓶2。如此循环蒸馏、萃取，试样中的挥发性、半挥发性组分逐步经水相转移入有机溶剂中。如果采用密度比水轻有机溶剂(如乙醚)，则可将试样与水的混合物置于左侧的烧瓶2、有机萃取溶剂置于系统右侧的烧瓶1即可。可见，SDE将水汽蒸馏与溶剂萃取合二为一，通过连续、循环的蒸馏、萃取过程，达到了提取、分离和浓缩易挥发组分的目的。
图2.1.1-1同时蒸馏萃取的基本装置和过程示意图
(a)同时蒸馏萃取的基本装置各组成部分示意图:1与2，试样或萃取瓶；3与4，蒸汽导管；5，冷凝管；6，U形相分离器；7与8，导汽回流支管。(b)同时蒸馏萃取过程示意图:图中各字母所代表的意义:F，蒸汽或冷凝液的流速；V，体积；C，分析物在非流体介质中的质量浓度；C*，分析物在流体介质中的质量浓度；T，温度；字母的下角标分别代表:w，水；e，萃取溶剂；v，蒸汽相；c，冷凝相；l，流失。
1983年荷兰的Rijks[11]等首次提出了SDE萃取效率的理论模型。根据该模型，各组分的萃取率可表示为：
E= （1）
式中：A= , B= 。
其中，E为萃取率；t为萃取时间；Vw,c与Ve,c表示相分离器中冷凝的水和萃取溶剂的体积，Fw与Fe表示相分离器中冷凝的水和萃取溶剂回流至各自瓶中的流速，该流速取决于水和萃取溶剂的蒸馏速度以及冷凝的速度；A项中的k在一定实验条件下为一常数，与某组分的活度系数(100℃时水中的溶解度分析计算得到)及在萃取温度(即水蒸气的温度100℃)下该组分在水中的气液两相间分配系数有关。
在一定条件下，萃取过程中的水和溶剂的体积以及蒸馏、冷凝时的流速是常数，因此(l)式表明，某组分的萃取效率是萃取时间的函数，萃取时间越长，萃取效率越高。
但是Rijks等导出该理论模型时是基于如下假设：
(1)萃取过程只发生在冷凝管中冷凝后的液膜间，在相分离器中发生的萃取忽略不计；
(2)组分在有机溶剂中的分配系数为无穷大（K→∞）；
(3)在萃取溶剂瓶中不发生组分的再次蒸馏；
(4)冷凝管中没有组分损失(即Ft=0,C*t=0)。