2.2.2 实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家
电子分析天平 AUY120 岛津SHIMADZU
控温磁力搅拌器 CL-200 金坛市医疗仪器厂
旋转蒸发仪 EYELA N-1100 上海爱明仪器有限公司
低温冷却液循环泵 DLSB-5/20 郑州长城科工贸有限公司
循环水式多用真空泵 SHD-D(111) 郑州长城科工贸有限公司
三用紫外仪 ZF-2 上海市安亭电子仪器厂
质谱仪 Finnigan TSQ Quantium一ultar
AM 美国菲尼根公司
核磁共振仪(德国) Bruker500MHz Bruker公司
2个100ml圆底烧瓶、2个接口转换器、1个防暴沸旋蒸球、1个漏斗、1个分液漏斗、1个硅胶柱、1个储液球,若干试管、锥形瓶、烧杯。
2.2.3 实验步骤(以环(L-脯-L-苯丙)的合成为例)
2.2.3.1苄氧甲酰基-苯丙氨酸-脯氨酸甲酯的制备
在50ml的圆底烧瓶中加入三乙胺0.5286g,再滴加少量的二氯甲烷;加入L-脯氨酸甲酯盐酸盐0.8677g,再加入大量的二氯甲烷;在称量纸上称取苄氧甲酰基-苯丙氨酸1.5402g,倒入圆底烧瓶中,用二氯甲烷清洗药匙和挂壁药品。在圆底烧瓶中加入转子,调整位置,将圆底烧瓶置于冰浴中,冰到0~5℃,加入DCC1.2056g。加入DCC后,溶液由清变混,751小时后去掉冰浴,室温搅拌过夜。反应完全后,有白色沉淀生成,沉淀为N,N一二环己基脲,过滤,滤液减压蒸馏,将浓缩物溶于乙酸乙酯,依次用2%盐酸、5%碳酸氢钠、饱和氯化钠洗两边,无水硫酸钠干燥,减压浓缩得淡黄色固体,TLC检测(展开剂为正己烷:乙酸乙酯=3:1(1.5ml:0.5ml)→2:1(1ml:0.5ml))碘穴显色为两点。用正己烷:乙酸乙酯=5:1→3:1→2:1湿法装柱,进行柱层析纯化,分离得物质1.6280g。
2.2.3.2环(L-苯丙L-脯)的合成
将上步反应产物1.6280g用甲醇溶解(甲醇为反应溶剂),加入两颈烧瓶内。室温下加入钯炭0.4946g(产物质量的30%~40%)搅拌,先通氮气2~3分钟以排净空气,再通氢气,进行氢解。五小时后过滤钯炭,洗涤。TLC检测,展开剂为二氯甲烷:甲醇=30:1(3ml:0.1ml)→40:1(2ml;0.05ml)→50:1(2.5ml:0.05ml),碘穴显色。减压蒸馏得白色固体。用二氯甲烷:甲醇=80:1湿法上柱,进行柱层析纯化 , TCL检测,碘穴显色。反应产物减压蒸馏得产物0.8494g。
2.3结果与讨论
2.3.1实验结果
按以上实验方法,用苯丙氨基酸和脯氨酸经缩合成环得到环(L-脯-L-苯丙)产物及其中间体的合成结果见表 2-1 所示:
表2-1环(L-脯-L-苯丙)及中间体合成的实验结果
名称 含量 物质的量 理论质量 实际质量 产率
Cbz-L-苯丙氨酸(Cbz-L-Phe) 98% 5mmol 1.527g 1.5402g ——(称量结果)
L-脯氨酸甲酯盐酸盐(H-Pro-OMe•HCl) 98% 5mmol 0.8449g 0.8677g ——
三乙胺(TEA) 99% 5mmol 0.5111g 0.5286g ——
N,N-二环己基碳二亚胺(DCC) 98.5% 5.5mmol 1.1520g 1.2056g ——
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