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    式3.7中:
     ——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度,g/mL;
    V1——滴定5.00 mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量,mL;
    V2——滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量,mL;
    V3——滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量,mL;
    W——所取样品质量,g。
    用上述方法测得存在以下缺陷[15]:
    1)测定法中是选用铬黑T作指示剂,铬黑T指示剂在水溶液中极不稳定,不但易发生分子聚合而变质,又易被氧化而褪色,为此要加入三乙醇胺防止聚合和抗坏血酸等强还原剂以防止其氧化。即使这样只能在杂质含量较少的溶液中采用(如软水等),在杂质含量较多的溶液中不宜采用,因各种阴阳离子相互之间作用或干扰,使得铬黑T指示剂不能正常显色。工业盐杂质含量较多,特别是海盐几乎含所有常用的阴阳离子,生产控制中各种溶液也几乎含所有常用的阴阳离子;
    2)由于铬黑T指示剂对滴定Ba2+颜色变化不灵敏,需要加入MgCl2来改善,增加杂质含量;
    3)测定法中选用溶液pH=10,这是根据铬黑T指示剂本身理化性质决定的,从EDTA络合滴定理论上讲,此时EDTA络合Ba2+并不完全,溶液中还存在少量的Ba2+,使得测定的SO42-含量数据偏高。
    改用重量法:
    (1) 原理
    样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤,洗涤,烘干,称重,计算硫酸根含量。
    (2) 试剂和溶液
    氯化钡:0.02mol/L溶液
    配制:称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;
    盐酸:2mol/L溶液;
    甲基红:0.2%溶液。
    (3) 测定
    吸取25mL样品溶液,置于400mL烧杯中,加水至150ml,加2滴甲基红指示剂,加1mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热近沸,迅速加入40ml,0.02 mol/L氯化钡热溶液(硫酸根含量大于2.5%时,加入60mL),剧烈搅拌2分钟,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾倒在坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤数次,至滤液中不含氯离子(硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置烘箱内于120+2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至两次称重结果之差不超过0.0002g视为恒重。
    (4) 结果的表示和计算
    硫酸根含量计算。
    硫酸根(%)=                               (3.8)
    式3.8中:
    G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;
    G2——玻璃坩埚质量,g;
    W——所取样品质量,g;
    0.4116——硫酸钡转换为硫酸根的系数
    (5) 允许误差
    允许误差如下表3.6硫酸根允许误差表
    表3.6 硫酸根允许误差表
    硫酸根,%    允许差,%
    <0.50    0.03
    0.50~<1.50    0.04
    1.50~3.50    0.05
    (6) 实验数据
    实验数据如下表3.7硫酸根测定表

    表3.7 硫酸根测定表
        W/g    G1/g    G2/g    硫酸根%
    1    0.12518    44.0823    44.0815    0.26
    2    0.12504    44.0812    44.0805    0.23
    硫酸根离子测定的结果如表3.7所示,误差在0.03%,符合表3.6硫酸根离子允许误差表,取两份的平均值:硫酸根离子含量是0.24%。
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