(1) 原理
样品溶液调至中性,以铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。
(2) 仪器、设备
容量瓶、滴定管、移液管、天平
(3) 试剂和溶液
1)氯化钠(GB/1253):0.1mol/L标准溶液。
称取2.9222 g磨细并在500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,称准至0.0001g,溶于不含氯离子的水中,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
2)硝酸银(GB/670):0.1mol/L标准溶液。
配制:称取8.5g硝酸银,溶于500mL水中,混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊,过滤)。
标定:吸取25.00mL氯化钠标准溶液,置于250mL锥形瓶中,按试验程序进行滴定,同时做空白试验校正。
计算:硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度计算。
(3.3)
式3.3中:
——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,mg/mL;
W——称取氯化钠的质量,mg;
V——硝酸银标准溶液用量,mL,
V0——空白试验硝酸银标准溶液用量,mL;
p——氯化钠纯度,%。
实验数据:
W=2922.2mg V=25.75mL V0=0.05mL P=99.8
根据式3.3计算得: =3.44mg/mL
3)铬酸钾(HG3—918):10%溶液。
称取10g铬酸钾溶于100mL水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀,过滤后使用。
(4) 测定
称取2.5g均匀样品(2份),称准至0.001g,置于50mL烧杯中,加20mL水,加热近沸至样品全部溶解,冷却后移入50mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀(必要时过滤)。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,再吸取25.00mL,置于250ml锥形瓶,加4滴铬酸钾指示剂,均匀搅拌下用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定,直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液,同时做空白试验校正。
(5) 计算
氯离子含量计算
氯离子(%)= (3.4)
式3.4中:
V——硝酸银标准溶液的用量,mL;
V0——空白试验硝酸银标准溶液的用量,mL;
——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,mg/mL;
W——称取样品质量,mg。
(6) 实验数据见表3.3、3.4氯离子测定表
表3.3 氯离子测定表
V/mL V0/mL TAgNO3/Cl-(mg/mL) W/mg
1 21.35 0.05 3.44 125.18
2 21.33 0.05 3.44 125.18
3 21.36 0.05 3.44 125.18
平均 21.35 0.05 3.44 125.18
根据式3.4计算得:氯离子(%)=58.56%
表3.4 氯离子测定表
V/mL V0/mL TAgNO3/Cl-(mg/mL) W/mg
1 21.33 0.05 3.44 125.04
2 21.31 0.05 3.44 125.04
3 21.32 0.05 3.44 125.04
平均 21.32 0.05 3.44 125.04
根据式3.4计算得:氯离子(%)=58.52%
(7) 允许误差
允许误差如下表3.5氯离子允许误差表:
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