实验中的反应方程式:
SO42- + Ba2+→BaSO4↓
4Mg2 + 5CO32- +2H2O→ Mg(OH)2•3MgCO3(s)↓+ 2HCO3-
Ca2+ + CO32-→CaCO3(s)↓
Ba2+ + CO32-→BaCO3(s)↓
Na2CO3 + 2HCl→2NaCl + CO2↑+ H2O
Mg2+ + 2OH-→Mg(OH)2↓
Fe3+ + 3OH-→Fe(OH)3↓
3.2实验结果的讨论与分析
3.2.1水分的测定
(1) 设备
马弗炉、坩埚 60mm×60mm 配内盖
(2) 测定
称取1g均匀精制后的样品(2份),称准至0.001g,置于已在600±20℃恒重的瓷坩埚中,盖上内部和外面的盖子,在高温炉中逐渐升温至600±20℃灼烧1h,取出,在瓷板上冷却5~6min,放入干燥器,冷却至室温准确称重。
(3) 允许误差如下表3.1
表3.1 水分允许误差表
水 分,% 允 许 差,%
<1.00 0.10
1.00~<5.00 0.20
≥5.00 0.30
(4) 计算
(3.1)
G1——灼烧前坩埚加样品质量,g;
G2——灼烧后坩埚加样品质量,g;
W——称取样品质量,g;
(5) 实验数据如下表3.2
表3.2水分数据
W/g G1/g G2/g 水分%
1 1.0007 33.2573 33.2555 0.18
2 1.0003 33.2567 33.2545 0.22
水分测定的结果如表3.2所示,误差在0.04%,根据表3.1水分允许误差表,符合,取两份的平均值:水分为0.2%。
原盐的水分测定方法同上面一致,测得原盐中的水分为5.75%。
通过实验数据可以看出,精制盐中的水分明显比原盐中的水分含量低的多,为0.2%,原因在于精制盐通过浓缩结晶、灼烧一系列的过程,大大降低了盐中水分的含量,而原盐中由于环境的湿度等因素,可能在空气中吸收了较多水分,发生潮解的现象。经过精制的海盐水分在0.2%,根据表1.1符合精制盐的国标。
3.2.2 水不溶物的测定
(1) 设备
电烘箱
(2) 测定
称取10g均匀试样,称准至0.001g,置于400mL烧杯中,加250mL水,在不断搅拌下加热近沸至样品全部溶解,静置温热10min,用已于110±2℃恒重的垫有定量滤纸的3号(或4号)玻璃坩埚抽滤,倾泻溶液,洗涤不溶物2~3次,然后将不溶物全部转入坩埚中,并洗涤至滤液中无氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。冲洗坩埚外壁,将坩埚置于电烘箱中搪瓷盘内,升温至110±2℃干燥1h,取出移入干燥器中,冷却至室温称重,以后每次干燥0.5h称重,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
(3) 计算
(3.2)
G1——玻璃坩埚加水不溶物质量,g;
G2——玻璃坩埚质量,g;
W ——称取样品质量,g。
实验数据:W=10.0005g G1=44.0732g G2=44.0732g
测定结果:根据式3.2计算,无水不溶物。
原盐中的水不溶物测定方法相同,结果为0.03%。
通过实验数据可以得出精制盐中已经可以达到没有水不溶物,在先前的洗涤那一步骤中,很好的去除了粗盐中的泥沙,杂质等,根据表1.1达到精制工艺盐的国标。
3.2.3 氯离子的测定
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