原盐的硫酸根离子测定方法同上面一致,测得原盐中的硫酸根含量0.76%。经过精制之后的海盐中硫酸根离子含量降低3陪,是因为在洗涤过程中控制温度为65℃,此时硫酸镁的洗涤效果是最理想的。用氯化钡法去除硫酸根,反应快,效果佳,但还留有部分硫酸根离子,可能是由于操作过程中使之沉淀的时间掌握欠佳。
3.2.5 钙和镁离子的测定
(1) 钙离子含量的测定原理
样品溶液调至碱性PH约为12,用EDTA标准溶液滴定测定钙离子,用钙指示剂作为指示剂,滴至溶液由酒红色变为纯蓝色为止
(2) 试剂和溶液
1)钙指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸]:0.2%。
称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠,研磨混匀,贮于棕色瓶中,放入干燥器内备用。
2)氢氧化钠(GB/629):2mol/L溶液。
将事先配制的氢氧化钠溶液(1∶1)放置澄清后,取上层清液104mL,用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L。
3)乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol/L标准溶液。
计算:EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式3.9计算:
= (3.9)
式3.9中:
——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/mL;
——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
1.649——镁离子换算为钙离子的系数。
(3) 测定
吸取一定量样品溶液于150mL烧杯中,加水至25mL,加入2mL2mol/L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
(4) 计算
钙离子含量按式3.10计算:
钙离子(%)= (3.10)
式3.10中:
V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL;
——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/mL;
W——所取样品质量,g。
(5) 允许差
允许误差如下表3.8钙离子允许误差表
表3.8钙离子允许误差表
钙离子,% 允许差,%
<0.10 0.01
0.10~1.00 0.02
(6) 镁离子含量的测定原理
样品溶液调至碱性pH约为10,用EDTA标准溶液滴定测定钙离子和镁离子的总量,然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。用铬黑T作为指示剂,滴至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
(7) 试剂和溶液
1)氨(GB/631)—氯化铵(GB/658)缓冲溶液(pH≈10)。
称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL25%氨水,用水稀释至1L。
2)铬黑T(HGB/3086):0.2%溶液。
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺(HG/3—967),溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
3)三乙醇胺:10%溶液。
4)氧化锌(GB/l260):标准溶液。
称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀。
5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GBl401):0.02mol/L标准溶液。
配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5L,混匀,贮于棕色瓶中备用。
标定:吸取20.00mL氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
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